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超微粉碎机

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粉碎实例

野生大黄超微粉

更新时间:2020-8-6   浏览: 次

知识来源:《中国药典》
本品为蓼科植物掌叶大黄。唐古特大黄。 或药用大黄。的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直接干燥。


性(xing)状:本(ben)品呈(cheng)类圆柱形(xing)、圆锥形(xing)、卵圆形(xing)或不规则(ze)块状,长3~17cm,直径3~10cm。除尽外皮(pi)者(zhe)表面黄(huang)棕色(se)(se)(se)至红(hong)棕色(se)(se)(se),有的(de)可见类白色(se)(se)(se)网状纹理及(ji)星(xing)点(dian)(异型维管束)散(san)在,残留的(de)外皮(pi)棕褐(he)色(se)(se)(se),多具(ju)绳孔及(ji)粗皱纹。质坚实,有的(de)中心稍松(song)软,断面淡红(hong)棕色(se)(se)(se)或黄(huang)棕色(se)(se)(se),显(xian)颗(ke)粒性(xing);根茎髓部宽广,有星(xing)点(dian)环列或散(san)在;根木部发(fa)达,具(ju)放射状纹理,形(xing)成层环明显(xian),无星(xing)点(dian)。气清香,味苦而微涩,嚼之粘(zhan)牙,有砂粒感。


鉴别:(1) 本品横切面:根(gen)木栓(shuan)层及皮层大多已(yi)除(chu)去。韧皮部筛(shai)管(guan)群(qun)明显;薄(bo)壁组(zu)织发达(da)。形成(cheng)层成(cheng)环。木质部射线较密,宽2~4列(lie)(lie)细胞(bao),内含棕色物;导管(guan)非木化,常1至(zhi)数个相聚,稀疏排(pai)列(lie)(lie)。薄(bo)壁细胞(bao)含草酸(suan)钙簇晶(jing),并含多数淀粉粒(li)。根茎髓(sui)部(bu)宽(kuan)广(guang),其(qi)中常见黏(nian)液腔,内有红棕色(se)物;异型维管束(shu)散(san)在(zai),形(xing)成(cheng)层成(cheng)环,木质部(bu)位(wei)于(yu)形(xing)成(cheng)层外方,韧(ren)皮部(bu)位(wei)于(yu)形(xing)成(cheng)层内方,射线呈星状射出。粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20~160μm,有的至190μm。具缘纹孔、网纹、螺纹及环纹导管非木化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3~45μm,脐点星状;复粒由2~8分粒组。
(2) 取(qu)本品粉末少量(liang),进行(xing)微量(liang)升华,可见菱状针晶(jing)或羽(yu)状结晶(jing)。
(3) 取(qu)(qu)(qu)本(ben)品(pin)粉末0。1g,加甲(jia)醇20ml浸渍1小时,滤(lv)过,取(qu)(qu)(qu)滤(lv)液(ye)5ml,蒸干(gan)(gan),加水10ml使溶(rong)(rong)(rong)解,再加盐(yan)酸(suan)(suan)1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙(yi)醚分2次提取(qu)(qu)(qu),每次20ml,合(he)并乙(yi)醚液(ye),蒸干(gan)(gan),残渣(zha)加氯仿1ml使溶(rong)(rong)(rong)解,作为供试(shi)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)。另(ling)取(qu)(qu)(qu)大黄对(dui)照(zhao)药材0。1g,同(tong)(tong)法制(zhi)(zhi)成对(dui)照(zhao)药材溶(rong)(rong)(rong)液(ye)。再取(qu)(qu)(qu)大黄酸(suan)(suan)对(dui)照(zhao)品(pin),加甲(jia)醇制(zhi)(zhi)成每1ml含1mg的(de)(de)溶(rong)(rong)(rong)液(ye),作为对(dui)照(zhao)品(pin)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)。照(zhao)薄层(ceng)色(se)谱(pu)法(附录(lu)Ⅵ B)试(shi)验(yan),吸取(qu)(qu)(qu)上述三种溶(rong)(rong)(rong)液(ye)各4μl,分别点于(yu)同(tong)(tong)一(yi)以羧甲(jia)基纤维素钠为黏合(he)剂的(de)(de)硅胶H薄层(ceng)板上,以石油醚(30~60℃)-甲(jia)酸(suan)(suan)乙(yi)酯-甲(jia)酸(suan)(suan)(15:5:1)的(de)(de)上层(ceng)溶(rong)(rong)(rong)液(ye)为展(zhan)开剂,展(zhan)开,取(qu)(qu)(qu)出,晾干(gan)(gan),置紫外光灯(deng)(365nm)下检视(shi)。供试(shi)品(pin)色(se)谱(pu)中,在(zai)与(yu)对(dui)照(zhao)药材色(se)谱(pu)相应的(de)(de)位置上,显(xian)相同(tong)(tong)的(de)(de)五个橙黄色(se)荧光主斑点;在(zai)与(yu)对(dui)照(zhao)品(pin)色(se)谱(pu)相应的(de)(de)位置上,显(xian)相同(tong)(tong)的(de)(de)橙黄色(se)荧光斑点,置氨蒸气(qi)中熏(xun)后,日光下检视(shi),斑点变为红色(se)。

含量测定照(zhao)高效(xiao)液相(xiang)色(se)谱法(附录Ⅵ D)测定:

色谱条件与系(xi)统(tong)适用(yong)性试(shi)验(yan) 用(yong)十八烷(wan)基硅烷(wan)键合(he)硅胶为填充剂;甲醇(chun)-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素(su)峰计算应不(bu)低于(yu)1500。

对照品溶(rong)(rong)液的制(zhi)备 精(jing)密称取大黄素、大黄酚(fen)(fen)对照品各5mg,分(fen)别置50ml量(liang)(liang)瓶中,用甲醇(chun)溶(rong)(rong)解并稀释至(zhi)刻(ke)度,摇(yao)匀;分(fen)别精(jing)密量(liang)(liang)取大黄素溶(rong)(rong)液1ml、大黄酚(fen)(fen)溶(rong)(rong)液2ml,分(fen)别置25ml量(liang)(liang)瓶中,加甲醇(chun)至(zhi)刻(ke)度,摇(yao)匀,即得(de)(大黄素每1ml中含4μg、大黄酚(fen)(fen)每1ml中含8μg)。

供试品溶(rong)液(ye)的(de)制备(bei) 取本品粉(fen)末(mo)(过四号(hao)筛)约0.1g[同时(shi)另取本品粉(fen)末(mo)测定(ding)(ding)水(shui)分(fen)(附录ⅨH 第二法)],精(jing)(jing)(jing)密(mi)(mi)称定(ding)(ding),置(zhi)50ml锥(zhui)形瓶(ping)中(zhong),精(jing)(jing)(jing)密(mi)(mi)加甲(jia)醇25ml,称定(ding)(ding)重(zhong)(zhong)量(liang),加热回(hui)流(liu)30分(fen)钟(zhong),放冷(leng)(leng),再称定(ding)(ding)重(zhong)(zhong)量(liang),用(yong)甲(jia)醇补足减失(shi)的(de)重(zhong)(zhong)量(liang),摇(yao)匀(yun),滤过,精(jing)(jing)(jing)密(mi)(mi)量(liang)取续(xu)滤5ml,置(zhi)50ml圆底烧瓶(ping)中(zhong),挥(hui)去甲(jia)醇,加2.5mol/L硫酸溶(rong)液(ye)10ml,超声(sheng)处(chu)理5分(fen)钟(zhong),再加氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang)10ml,加热回(hui)流(liu)1小时(shi),冷(leng)(leng)却,移(yi)置(zhi)分(fen)液(ye)漏斗中(zhong),用(yong)少量(liang)氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang)洗涤容器,并入(ru)分(fen)液(ye)漏斗中(zhong),分(fen)取氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang)层(ceng),酸液(ye)用(yong)氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang)提取2次,每次约8ml,合并氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang)液(ye),以无水(shui)硫酸钠脱(tuo)水(shui),氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang)液(ye)移(yi)至100ml锥(zhui)形瓶(ping)中(zhong),挥(hui)去氯(lv)(lv)仿(fang)(fang)(fang)(fang),残(can)渣精(jing)(jing)(jing)密(mi)(mi)加甲(jia)醇10ml,称定(ding)(ding)重(zhong)(zhong)量(liang),置(zhi)水(shui)浴中(zhong)微(wei)热溶(rong)解残(can)渣,放冷(leng)(leng)后(hou),再称定(ding)(ding)重(zhong)(zhong)量(liang),用(yong)甲(jia)醇补足减失(shi)的(de)重(zhong)(zhong)量(liang),摇(yao)匀(yun),滤过,取续(xu)滤液(ye),即(ji)得。

测(ce)定(ding)法(fa): 分别精(jing)密吸取上述(shu)两种对(dui)照品溶液(ye)与(yu)供试品溶液(ye)各5μl,注入液(ye)相色(se)谱仪,测定,即得。

本品按干燥(zao)品计算,含大黄素(su)(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总量不(bu)得少于0.05%。

炮制: 1.大黄 除去杂质,洗净,润透,切厚片或块,晾干。

2.酒大黄 取净(jing)大黄片,照酒炙法(附录Ⅱ D)炒(chao)干。

熟(shu)大(da)黄 取净大(da)黄块,照酒炖或(huo)酒蒸(zheng)法(附录Ⅱ D)炖或(huo)蒸(zheng)至内(nei)外均呈黑色(se)。

大(da)(da)黄炭(tan) 取(qu)净大(da)(da)黄片,照炒(chao)(chao)炭(tan)法(附录Ⅱ D)炒(chao)(chao)至表面(mian)焦黑色(se)、内部焦褐(he)色(se)。

性:味苦,寒。

归(gui)经(jing):归脾、胃、大(da)肠(chang)、肝(gan)、心包(bao)经。

功能主治:泻热(re)通肠,凉血(xue)解毒(du),逐瘀(yu)通经(jing)。用(yong)于实热(re)便秘,积滞(zhi)腹(fu)痛,泻痢(li)不(bu)爽,湿热(re)黄疸,血(xue)热(re)吐衄,目赤(chi),咽肿(zhong),肠痈腹(fu)痛,痈肿(zhong)疔疮(chuang),瘀(yu)血(xue)经(jing)闭,跌打(da)损伤(shang),外治(zhi)水火烫伤(shang);上消化道出血(xue)。酒大(da)黄善清上焦(jiao)血(xue)分热(re)毒(du)。用(yong)于目赤(chi)咽肿(zhong),齿龈肿(zhong)痛。熟(shu)大(da)黄泻下力缓,泻火解毒(du)。用(yong)于火毒(du)疮(chuang)疡。大(da)黄炭凉血(xue)化瘀(yu)止血(xue)。用(yong)于血(xue)热(re)有(you)瘀(yu)出血(xue)症。

用法用量(liang):3~30g,用于泻下不宜久煎(jian)。外用适量,研末(mo)调敷患(huan)处。

注意:孕妇(fu)慎用。

贮藏:置通风干燥处,防蛀。

制(zhi)剂:大(da)黄流浸膏

摘录《中国药(yao)典》


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